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檢測(cè)方案-凱氏定氮儀測(cè)定土壤的氮含量

更新時(shí)間:2024-06-28  |  點(diǎn)擊率:2132

凱氏定氮儀測(cè)定土壤的氮含量

1  前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,需要檢測(cè)土壤的氮含量[1]

2  樣品信息

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1,標(biāo)準(zhǔn)值:1.07±0.1 g/kg(檢測(cè)全氮含量)

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2,標(biāo)準(zhǔn)值:1.52±0.1 g/kg(檢測(cè)全氮含量)

3  儀器與試劑

3.1  儀器

SKD-1000全自動(dòng)凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

3.2  試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.05mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

4  實(shí)驗(yàn)方法

4.1  取樣

1g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

空白放相同的催化劑和濃硫酸。

4.2  消化前處理

將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示:

 

 

 

1 消化爐參數(shù)設(shè)置

程序段

溫度

時(shí)間min

程序段1

180

5

程序段2

250

5

程序段3

350

10

程序段4

410

90

4.3  測(cè)試

消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時(shí)做儀器空白,待儀器空白穩(wěn)定后,可將消解好的樣品上機(jī)測(cè)試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示:

 

2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

稀釋液

蒸餾時(shí)間

蒸餾功率

蛋白系數(shù)

標(biāo)準(zhǔn)酸

標(biāo)準(zhǔn)酸濃度

樣品重量

40ml

45ml

6分鐘

100%

1

鹽酸

0.05270mol/L

g

 

5  結(jié)果與討論

5.1  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示:

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品名稱(chēng)

測(cè)量次數(shù)

重量g

測(cè)量值%

平均值%

測(cè)量重復(fù)性RSD(≤0.5%)

標(biāo)準(zhǔn)值%

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1

1

1.02430

0.11281

0.11271(1.1271g/kg)

0.09%

1.07±0.1 g/kg

2

0.99400

0.11261

土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2

1

1.01740

0.15428

0.15405(1.5405g/kg)

0.15%

1.52±0.1 g/kg

2

1.01750

0.15383

5.2  實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本次測(cè)試的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品1氮含量為0.11271%1.1271g/kg),RSD值為0.09%,測(cè)試結(jié)果低于凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)要求RSD≤0.5%,符合標(biāo)準(zhǔn)值要求(1.07±0.1 g/kg)。土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品2氮含量為0.15405%,RSD值為0.15%,測(cè)試結(jié)果低于凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)要求RSD≤0.5%,符合標(biāo)準(zhǔn)值要求(1.52±0.1 g/kg),表明該土壤樣品氮含量檢測(cè)合格[2]。

6  參考文獻(xiàn)

[1] HJ 717-2014.土壤質(zhì)量 全氮的測(cè)定 凱氏法.中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2015(01).

[2] GBT 33862-2017 全(半)自動(dòng)凱氏定氮儀[S].

 

 

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