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如何用滴定法測食品中的二氧化硫殘留?

更新時間:2022-08-02  |  點擊率:1508
二氧化硫在通常狀態(tài)下是一種無色的有刺激性氣味的氣體,有毒,易溶于水。并且溶解后和水發(fā)生化學反應生成亞硫酸。二氧化硫具有漂白性,它與有色物質(zhì)發(fā)生化合作用生成無色的化合物,但是這種反應是可逆的,在受熱后物質(zhì)又會變?yōu)樵瓉淼念伾?br />

在食品加工過程中,利用二氧化硫的氧化性,能有效地抑制食品加工過程中的非酶褐變,比如葡萄酒,沒有抗氧化劑顏色就會逐漸變深,而竹筍、蘑菇等,不進行“護色”的話很快就變黑了;利用其還原性和漂白性,也可作為防腐劑,抑制霉菌和細菌的生長,比如葡萄榨完汁需要抑制雜菌生長,發(fā)酵到目標程度又需要殺死酵母菌。

在符合標準情況下使用的二氧化硫,不會給消費者的健康帶來損害。但是超出一定限量就會 于對人體產(chǎn)生危害。因此,許多國家對食品中的二氧化硫和亞硫酸鹽含量規(guī)定了最大使用量和最大殘留限量, 并且建立了多種二氧化硫的測定方法。

由于食品基質(zhì)的差異性,使二氧化硫檢測需要不同的方法, 且檢測原理也各不相同。本文主要介紹滴定法。常見的有直接滴定碘量法, 蒸餾一碘量法, 蒸餾一堿滴定法。

1.直接滴定法

直接滴定碘量法原理是樣品中的被測成分(包括游離和化合二氧化硫)在堿液中失去結(jié)合力,被固定為亞硫酸鹽,在硫酸的作用下,又使其游離出來, 并用碘標準溶液進行滴定。當達到滴定終點時,過量的碘與淀粉指示劑作用,生成藍色的碘一淀粉復合物。由碘標準溶液的滴定量計算出總二氧化硫的含量。
直接滴定碘量法操作簡便、快速, 特別適用于測定葡萄酒中的亞硫酸鹽。但是對于脫水大蒜、姜制品等, 由于含有較多的揮發(fā)性芳香物質(zhì), 往往導致滴定終點的顏色不穩(wěn)定,易褪色, 不能保持30秒不消失, 終點難以判定。


2.蒸餾一碘量法

采用“蒸餾一碘量法,是對樣品酸化并加以蒸餾,樣品中二氧化硫逸出,通過乙酸鉛溶液接收,并用濃鹽酸酸化,以碘標準溶液滴定。
采用蒸餾法對樣品進行前處理,可以有效地避免樣品本底的干擾,但是需要的時間較長, 一般蒸餾一份樣品大約需一個多小時,不適合大批量樣品檢測。


3.蒸餾一堿滴定法

該方法利用酸堿中和滴定的原理,樣品酸化后在氮氣流中加熱蒸餾, 以過量氫氧化鈉接收,然后將接收液酸化并氧化為硫酸,用標準氫氧化鈉溶液滴定即可測定樣品中亞硫酸鹽總量。
該方法屬于快速測定方法,廣泛用于各類食品的檢測。其蒸餾時間短, 溶液沸騰后蒸餾10-15分鐘即可對接收液以堿標準溶液滴定,終點易判斷。取樣量可從1g 至100g 靈活掌握,檢測范圍寬,可以避免樣品中因亞硫酸鹽分布不均所致結(jié)果重復性差的現(xiàn)象。但該方法需要定制一套按規(guī)定尺寸的全玻璃蒸餾裝置, 容易損壞。操作中需用脫氣的水,充入的氮氣也需是高純度的。對于有機酸含量高的樣品, 產(chǎn)生揮發(fā)性有機酸, 測定時會產(chǎn)生誤差。

 
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